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如何正确使用差示扫描量热仪?
发布日期:2023-01-17      浏览次数:976
  差示扫描量热仪的结构设计与灵活性方面又有新的突破。其测量单元为圆柱状3D加热银炉体,内嵌加热丝,外接冷却设备。银质炉体的高导热性能确保炉体内部的温度均匀度。集成化的电子流量控制系统,确保了在不同吹扫与保护气氛下的流量控制。其气密性的结构设计则使得炉体出口端可连接到红外或质谱用于产物气体的成分分析。
 
  为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。
 
  被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
 
  1.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
 
  2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
 
  3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的z高温度不可超过550℃。若实验中z高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
 
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
 
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
 
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
 
  7.差示扫描量热仪坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
 
  8.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
 
  9.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
 
  10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1——2mm的同样长度;粉状试样应压实。
 
  11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
 
  12.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

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