氧弹量热仪是一种常用于测量样品燃烧热或反应热值的仪器,其基本原理如下:首先,将1g的固体或液体样品称量后放入坩锅中,将坩锅置于不锈钢的容器(也称为氧弹)中。然后,往氧弹中充满30bar压力的氧气(3.5级:理论纯度99.95%)。接下来,通过点火丝和绵线引燃氧弹内的样品,此时坩锅的中心温度可达1200°C,同时氧弹内的压力也会上升。在该条件下,样品中的有机物会燃烧并氧化,释放出一定的热量。最后,通过测量升高的温度值,结合系统热容量(这是由基准物如苯甲酸实际标定出的量热系统温度每升高一度所需的热量),就可以计算出样品的燃烧热或反应热值。
其使用过程中应注意以下事项:
定期检查:全自动量热仪的氧弹应每年至少进行一次20MPa水压检查。此外,还需定期对氧气减压器进行耐压试验,每年至少一次。
清洁与维护:使用完毕后应保持表面清洁干燥,用软布将其擦干净,以防腐蚀。长期不用时,应将内筒里的水排放掉。
点火前检查:每次使用氧弹前都应仔细检查密封情况,如发现密封垫圈损坏,应及时更换。
理想环境:仪器的理想使用环境温度是20℃±10℃,室内禁止使用各种热源。若没有空调,仪器最好放在朝阴的房间,不能有阳光直射。
使用注意事项:氧弹中不应装入过量试样,对于爆燃性试样不可直接测量。充氧时,氧气调压阀出口压力应设为450 psig (30 bar),最高不超过40 atm (590 psig)。如发现氧气泄露或氧压过高则不可点火,应立即中止测试。
水质要求:仪器用水最好是蒸馏水或纯净水,将蒸馏水装入全自动量热仪内筒后,恒温10小时以上使用最佳。内筒的蒸馏水应定期更换,否则易造成点火失败。
避免误操作:在使用氧弹量热仪时应先检查各部件是否完好,并准备好待测物质和试剂。
理解原理:根据氧弹量热测量法的基本原理,理解热量计算方式,包括弹筒发热量、恒容高位发热量、恒容低位发热量以及恒压低位发热量等概念。