怎样校准差示扫描量热仪的温度呢?
差示扫描量热仪的差热分析法是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
差示扫描量热仪的温度校准:
1.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关打开软件,点击菜单栏中“设置”选项,单击“通信连接”,显示连接成功后,仪器即与电脑连接初始界面为氧化诱导期测试界面,点击“设置”里坐标选择X-Temp,到另一界面在“设置”选项中,选择“参数设置”。
2.点击快捷菜单中开始键,开始实验等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验点击菜单栏上“数据分析”,选择“曲线平滑”,系统便可自动修正曲线。
点击“数据分析”,选择“熔点(热焓)”,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击。
点击“否”,在显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在对话框时,点击“是”,重新选取锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在“被测标准样熔点”处输入231.9,在“实际熔点”处输入实际所测得的熔点值,按“OK”,点击,关闭仪器校准界面校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。