高压热天平zui常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重分析(TG或TGA)是热分析法zui基本的一种方法,又称
高压热天平或热失重天平。它是将样品放在样品盘中,样品盘连在天平的一个臂上,环氧树脂防腐涂料将样品盘加热,通常可从室温升温到100CTC,样品在受热过程中发生失重,以温度为横坐标,以样品质量为纵坐标,得到样品的热失重曲线,这就是热重分析。
粉末涂料没有溶剂,样品在TG曲线中通常有两个大的失重区:
*个失重区是树脂的分解气化,区间通常在300~600°C区间;
第二个失重区是某些颜料的分解,如碳酸钙在高温下分解成二氧化碳和氧化钙,炭黑在高温下氧化成二氧化碳等。从这些失重数据可以计算出粉末样品或固化后涂层样品中树脂和颜料的比例。
各种树脂各有自己的热重曲线,热分解温度是不同的,这可以作树脂的辅助定性用。
无机颜料各有自己的热重曲线,有时可作为辅助定性用。
热重分析法对涂料助剂也可以做含量分析,用热失重曲线对其作表征。
高压热天平热重分析可在空气中进行,但通常通氮气保护进行,需要加速分解树脂样品时可以通氧气。